Dodec-11-yn-1-ol (CAS # 18202-10-3)
Informació Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
| preparació | Es va afegir NaH (7,5 g, 60% de dispersió d'oli, 326 mmol) lot per lot a dodecil-3-alquin-1-alcohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) en una solució agitada de 0 ℃ d'etilendiamina (40 ml). Després d'1 h, la temperatura es va elevar a 70 ℃. Després de 8 h més, refredeu la barreja de reacció a 0 °C, finalitzeu amb cura amb aigua freda amb gel (100 ml) i extreu-la amb èter (3 × 60 ml). L'extracte d'èter combinat es va rentar amb aigua (100 ml). El rentat amb aigua es va extreure de nou amb èter (3 × 60 ml). Els extractes orgànics combinats es van concentrar al buit i els residus es van sotmetre a cromatografia en columna amb EtOAc al 10%/hexà per obtenir alcohol 11-dodecin-1 (7,4 g, 74%) contaminat amb un 3-5% d'altres isòmers regionals ( regioisòmer). TLC: 30% EtOAc/hexà, Rf ≈ 0,4; 1H RMN (300 MHz, CDCl3) δ3,66 (t, 2 H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2 H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
Escriu el teu missatge aquí i envia'ns-ho
