Àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic (CAS# 153556-42-4)
Informació de referència
| Usos | L'àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic és una matèria primera química important que es pot utilitzar per preparar una varietat de fàrmacs (com el medicament contra el càncer benzamit). |
| Mètode de síntesi | L'àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic es pot obtenir per oxidació del 4-bromo-3-fluorotoluè mitjançant permanganat de potassi. (1) oxidació: s'afegeixen seqüencialment 100 kg de kg4-bromo-3-fluorotoluè, 120 kg d'aigua i 0,1 kg d'alcohol gras polièter sulfat de sodi (AES) a la bullidora de reacció revestida de vidre K-400L (fabricada per un revestiment químic industrial de Jiangsu). equip co., Ltd.) amb dispositiu d'agitació i calefacció i reflux de condensació, llavors S'afegeix lentament 167 kg de permanganat de potassi sota condicions d'agitació, es manté en estat d'ebullició i es fa reaccionar durant 9 hores, s'atura la reacció després que la solució de reflux ja no tingui perles d'oli; (2) Filtració: filtrar la solució de reacció obtinguda a l'etapa (1) mentre està calenta per obtenir el filtrat que conté el producte objectiu àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic; (3) Traieu el permanganat de potassi: per eliminar el permanganat de potassi restant al filtrat, s'han d'afegir 0,1 kg de sulfit de sodi al filtrat obtingut al pas (2), la quantitat d'addició de sulfit de sodi es basa en el líquid transparent amb el color porpra de la solució. (4) acidificació: en estat d'agitació, afegiu lentament la substància a la solució obtinguda al pas (3) amb una concentració de 12 mol/L d'àcid clorhídric concentrat. quan el valor de pH de la solució sigui 2,2, deixeu d'afegir àcid clorhídric concentrat i continueu la reacció durant 30 minuts. (5) cristal·lització: en estat d'agitació, la solució obtinguda al pas (4) es refreda a 2 °C i els cristalls precipitats a la solució són àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic. Durant l'operació, s'ha d'agitar contínuament, en cas contrari, l'àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic formarà un sòlid gran, que és difícil de tractar en processos posteriors; (6) Filtració i rentat: el líquid barrejat que conté cristalls d'àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic obtinguts al pas (5) es centrifuga per obtenir un pastís de filtre que és un producte brut d'àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic, el producte brut. es renta amb aigua pura i es centrifuga (utilitzant una centrífuga amb funció de rentat) per obtenir-ne refinat àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic; (7) Assecat: el sòlid d'àcid 4-bromo-3-fluorobenzoic preparat a l'etapa (6) s'asseca a 75 °C durant 12 hores per obtenir 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoic, el contingut del qual és superior a 98 %. |
Escriu el teu missatge aquí i envia'ns-ho
